综合热分析仪是一种将热重分析(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)相结合的仪器,它能同时记录物质在加热过程中重量的变化和热效应,从而全面地分析材料的热性能。
下面将详细介绍综合热分析仪的使用规程:
1.使用前的准备
阅读操作规程:在使用同步热分析仪之前,认真阅读操作规程,了解仪器的工作原理和操作步骤,确保测试的准确性和安全性。
检查仪器状态:对仪器进行全面的检查,包括气路、连接、气瓶压力以及恒温水浴等,确保各项设备运转正常且无漏水现象。建议使用去离子水或蒸馏水,保持液面不低于顶面2cm,并注意过滤器的清洁。
准备样品:根据样品的性质选择合适的坩埚,通常推荐使用氧化铝坩埚,并确保样品的称重准确,一般样品重量在5-15mg之间,特殊样品可根据热效应大小适当调整样品量。
2.综合热分析仪操作步骤
打开设备:依次开启计算机、同步热分析仪主机电源、恒温水浴等设备。保证水浴温度达到设定值,并稳定运行一段时间后,方可进行测试。
气体控制:打开气瓶总开关,调节减压阀输出旋钮,将流量调到合适值。在软件上设定保护气与吹扫气的流量,并打开气体开关。
测量运行程序:在软件中选择文件菜单,打开所需的修正文件,并进入编程文件。输入样品名称及重量,选择相应的温度校正和灵敏度校正文件。设定好温度控制编程程序,包括升温速率、测试的最高温度等参数。
数据保存与测试:选择数据文件保存路径,输入文件名,确认无误后初始化气体开关,开始测试。直至测试完成,系统会自动记录数据。
3.测试完成后的操作
降温与取出样品:测试完成后,必须等待炉温降至100℃以下,才可打开炉体取出样品,避免高温对操作者造成伤害。
仪器复位:确保将所有使用过的设备恢复到初始状态,关闭气体、软件以及相关电源。